測定原理

聚合氯化鋁純度的測定主要是通過測定其中鋁（Al）元素的含量來間接確定三氧化二鋁（Al?O?）的含量。常用的方法是采用化學滴定法，基于鋁離子與特定試劑發(fā)生化學反應，通過反應的化學計量關系來計算鋁的含量。例如，在以 EDTA（乙二胺四乙酸）為滴定劑的方法中，EDTA 能與鋁離子形成穩(wěn)定的絡合物，根據(jù) EDTA 的消耗量來計算鋁離子的量。

試劑準備

EDTA 標準溶液（0.05mol/L 左右）：用于滴定鋁離子。需要準確配制，是將一定量的 EDTA 二鈉鹽溶解后定容。

鋅標準溶液（0.05mol/L 左右）：用于標定 EDTA 溶液的準確濃度。

二甲酚橙指示劑：在一定 pH 條件下，它能與鋅離子形成有色絡合物，用于指示滴定終點。終點顏色變化明顯，從黃色變?yōu)槌燃t色。

緩沖溶液（pH 約為 5 - 6）：如六次甲基四胺 - 鹽酸緩沖溶液，用于調節(jié)溶液的 pH，使滴定反應在合適的 pH 范圍內進行，保證反應的準確性和選擇性。

實驗步驟

樣品處理：準確稱取一定質量（如 m 克）的聚合氯化鋁樣品，將其溶解于適量的蒸餾水中，轉移至容量瓶中定容至一定體積（如 V 毫升）。

滴定前準備：移取一定體積（如 V?毫升）的上述樣品溶液至錐形瓶中，加入適量的緩沖溶液調節(jié) pH 至 5 - 6，再加入幾滴二甲酚橙指示劑，此時溶液呈黃色。

EDTA 滴定：用 EDTA 標準溶液進行滴定，邊滴定邊搖動錐形瓶，直到溶液顏色由黃色變?yōu)槌燃t色，且半分鐘內不褪色，記錄 EDTA 標準溶液的消耗體積（如 V?毫升）。

其中，，c 為 EDTA 標準溶液的濃度（mol/L），M 為的摩爾質量（101.96g/mol），其他參數(shù)如上述步驟中所定義。

注意事項

溶液配制的準確性：EDTA 和鋅標準溶液的配制要準確，因為它們的濃度直接影響到測定結果的準確性。特別是在標定 EDTA 溶液時，要嚴格按照操作規(guī)程進行，確保其濃度的準確性。

pH 控制：滴定過程中溶液的 pH 控制至關重要。如果 pH 不在合適的范圍內，會影響 EDTA 與鋁離子的絡合反應，導致滴定終點不明顯或者結果不準確。

干擾離子的排除：如果樣品中存在其他能與 EDTA 反應的金屬離子，如鐵離子、鈣離子等，會對測定結果產(chǎn)生干擾。在這種情況下，需要采用一些分離或掩蔽的方法來消除干擾。例如，對于鐵離子的干擾，可以使用抗壞血酸將其還原為亞鐵離子，然后用鄰菲啰啉等試劑進行掩蔽。